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等离子电源
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欧宝娱乐在线:ICP电感耦合运用解析

发布时间:2021-09-05 09:52:04 来源:欧宝娱乐在线游戏 作者:ob欧宝体育app

  等离子发射光谱仪 化学化工学院 荆豪杰 2018/10/16 一、原子发射光谱(AES)剖析的意义 原子由激起态回到基态(或跃迁到较低 能级)时,若此以光的方式放出能量,就 得到了发射光谱。运用物质在被外能激起 后所发生的原子发射光谱来进行剖析的方 法。其谱线的波长决定于跃迁时的两个能 级的能量差。 2018/10/16 二、 原子发射光谱剖析的用处 2018/10/16 ? 三、原子发射光谱剖析的特色: ? 1.适当高的灵敏度 ? 2.有较好的挑选性 ? 3.精确度较高 ? 4.能一起测定多种元素,剖析速度快。 5.用样量少 2018/10/16 ICP的剖析功用: (1)检出限低(10-9~10-11g/L); (2)安稳性好,精密度、精确度高 (0.5%~2%); (3)线)自吸效应、基体效应小; (5)挑选适宜的观测高度光谱布景小。 ICP局限性: 对非金属测定灵敏度低,仪器价格昂贵, 保持费用较高(耗用很多Ar气)。 2018/10/16 2018/10/16 四、 原子发射光谱剖析仪器 光谱仪或分光光度计一般包含五个根本 单元:光源、单色器、样品容器、检测器和读 出器材。 2018/10/16 发射光谱仪结构示意图 1、光源(Light source): 光源是供给满足的能量使试样蒸腾、原子化、 激起,发生光谱。 现在常用的光源有高温火焰、直流电弧(DC arc)、沟通电弧(AC arc)、电火花(electric spark)及电感耦合高频等离子体(ICP)。 2018/10/16 等离子体光源 等离子体是一种电离度大于0.1%的电离 气体,由电子、离子、原子和分子所组成,其间 电子数目和离子数目根本持平,全体出现中性。 最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦 微波等离子炬(CMP)和微波诱导等离子体 (MIP)等。 2018/10/16 最常见的是感耦高频等离子炬(inductive coupled high frequency plasma, ICP): 感耦高频等离子炬用电感耦合传递功率,是运用较广的一种 等离子光源。感耦高频等离子炬的设备,由高频发生器、进样系 统(包含供气体系)和等离子炬管三部分组成。在有气体的石英 管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器衔接。当高 频电流经过线圈时,在管的表里构成激烈的振动磁场,在高频 (约40兆赫)时构成的等离子炬,其形状似圆环,试样微粒可 以沿着等离子炬,轴心经过,对试样的蒸腾激起极为有利。这种 具有中心通道的等离子炬,正是发射光谱剖析的优秀的激起光源。 2018/10/16 绝缘屏蔽 冷却气 辅佐气 载气(Ar) 载气Ar + 样品 2018/10/16 废液 样品溶液 炬 管 ? ? ? ? 全体式炬管 耐久的准直性 对有机物的高安稳性 国产化炬管,低作业费用 可拆卸炬管选项 ? 可选的陶瓷喷发管Optional ceramic injector for HF and fusions ? 对有机溶液选用内径为0.8 mm的窄孔 ? 可调的喷发管高度 2018/10/16 Hardware 等离子体的结构示意图 ? 等离子体尾焰 在电感线圈上方 进行观测 正常剖析区 初始发射区 Induction Zone 预热区 2018/10/16 2018/10/16 等离子火焰实物图 2018/10/16 2、光学体系和检测器 ? 构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会 聚透镜、CCD。 2018/10/16 f 入 射 狭缝 准 直 镜 棱 镜 物 镜 焦 面 出 射 狭缝 2018/10/16 2018/10/16 中阶梯光栅分光体系(实物图) 2018/10/16 Varian Vista MPX 2018/10/16 MPX检测器,全波长掩盖,无溢出问题 五、ICP-OES的介绍 ? 世界上仅有检测器象素超百万的全谱直读 式ICP-OES 2018/10/16 ICP-OES能剖析的元素 2018/10/16 ICP-OES直观的仪器状况 2018/10/16 CCD检测器- VistaChip ? ? ? ? ? ? ? 2018/10/16 ? 选用先进、老练、安稳的CCD技能 专门规划制作,尺度:13.3 x 19.1 mm 1,100,000个感光元 ? 175-785规模接连掩盖 ? 高保真的信号,确保谱线拟合分 离的正确性 无需涂层,极高到量子化功率 ? 优异的检出限和灵敏度 检测器密封,无需吹扫 背照耀技能,最大的光通量 ? 削减氦气耗费 ? 安稳性更好 高精度电子快门,确保曝光时刻精确, 安稳性更好 一切波长一次曝光悉数读出(10s积分) ,速度快。 布景校正功用 Intensity 3000000 Na 588.995 2000000 1000000 0 瓦里安的Vista MPX 2018/10/16 588. 802 588. 900 589. 000 589. 100 589. 189 除了常规则布景扣除,还增 加了计算机主动模仿扣布景 ,可精确扣除杂乱布景 Wavelength (nm) S : 1883742 B : 188654 S B R : 8. 985 水平炬管的规划和比较 高频感 应线圈 水平炬管十分长 ,留意其感应线 圈的方位,炬管 超出其很长一段 ,简直一切的盐 类都沉积在炬管 上,其功用和寿 命都十分之差 再看瓦里安的水平观测,炬管较 IRIS要短得多,样品的大部分盐类 都被排走,而不会积在炬管上,加 上专利的冷锥技能,最好的克服了 布景高,线性差的问题。最适合于 环保、医药、食物、卫生等范畴 2018/10/16 雾化室 ? Sturman-Masters 雾化室 安定的结构 抗干扰功用高 易于清洗 快速替换雾化器 旋流雾化室 ?雾化功率较高 ?清洗速度快 ? ? ? ? 2018/10/16 友爱的作业界面 谱线的信号及 布景状况 丈量数据或 成果 办法运用 记载表 2018/10/16 灵敏的谱线条在线谱线库 六、定量剖析 ? ? ICP光谱定量剖析的根底是根据光谱线强度和元 素的浓度的联系,一般运用经历公式,也称罗马 金公式:I=Acb 式中b为自发吸收系数;I是谱线强度;c是元素含 量;A是发射系数。当元素含量很低时谱线自吸 收很小,这时b=1,则I=Ac。 2018/10/16 七、仪器运用流程 ? ? ? ? ? ? ? 1、冷开机(从封闭状况下开机) (1)开计算机、显示器和打印机,进入操作体系。 (2)开氩气、氮气气源阀,查看并调理减压阀于 0.5MPa 左右。(吹扫光路) (3)开仪器前部体系电源开关(预热至35℃) (4)翻开冷却循环水, (5)将仪器后部高压电源开关翻开(向上) (6)翻开排风体系开关。 2018/10/16 ? ? ? ? ? ? ? 2、运转软件 运转 ICPExpert ,进入 Vista MPX 仪器操控 软件。 3、进入Worksheet(作业表格): (1)测定办法:挑选丈量元素、优化条件参数 (2)修改办法。 (3)进入次序页面:设置次序参数 (4)规范系列及样品的剖析丈量 2018/10/16 ? ? ? ? ? 4、关机 (1)清洗进样雾化室数分钟。 (2)单击将等离子体平息。 (3)将仪器前部体系电源开关封闭。 (4)将仪器后部高压电源开关封闭(向下)。 (5)封闭循环水。 (6)封闭气源。 (7)将泵管从活动泵上放松。 (8)退出 Vista 软件。封闭计算机、打印机等。 ? ? ? ? 2018/10/16 八、仪器运用留意事项 ? ? ? ? 1、循环水温度操控:冬季20℃,夏天 25℃。 2、如测有机溶剂样品,需接加氧设备。 3、含HF试样测守时,要替换耐HF雾化器, 耐HF炬管等。 4、活动泵管的保护:每次测定结束时将 泵管从活动泵上松开,可防止泵管失掉弹 性、老化。 2018/10/16 谢谢! 2018/10/16